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凝膠滲透色譜是色譜中較新的分離技術之一

更新時間:2021-10-19      點擊次數:1203
  凝膠滲透色譜[GPC(GelPermeationChromatography)][也稱作體積排斥色譜(SizeExclusionChromatography)]是三十年前才發(fā)展起來的一種新型液相色譜,是色譜中較新的分離技術之一。利用多孔性物質按分子體積大小進行分離,在六十年前就已有報道。McBain用人造沸石成功地分離了氣體和低分子量的有機化合物,1953年Wheaton和Bauman用離子交換樹脂按分子量大小分離了苷、多元醇和其它非離子物質。1959年Porath和Flodin用交聯的縮聚葡糖制成凝膠來分離水溶液中不同分子量的樣品。而對于有機溶劑體系的凝膠滲透色譜來說,首先需要解決的是制備出適用于有機溶劑的凝膠。二十世紀60年代J.C.Moore在總結了前人經驗的基礎上,結合大網狀結構離子交換樹脂制備的經驗,將高交聯度聚苯乙烯凝膠用作柱填料,同時配以連續(xù)式高靈敏度的示差折光儀,制成了快速且自動化的高聚物分子量及分子量分布的測定儀,從而創(chuàng)立了液相色譜中的凝膠滲透色譜技術。
  凝膠滲透色譜分離過程是在裝有多孔固定相的色譜柱中進行的。當尺寸大小不同的分子通過色譜柱時,可占據的窨體積也不同。對流動相分子而言,填料孔的尺寸大得多,因些,流動相可以自由擴散出入;而大小不同的樣品分子則要滲透到不同的孔中,較大的分子只能進入較大的孔中,較小的分子不僅能進入大孔、中孔,還能進入較小的孔。因此,較小分子在柱內流經的路程和時間比大分子長得多,這樣,當不同尺寸的高聚物分子流經多孔色譜柱時,大分子先被淋出,而小分子后淋出,因而高聚物分子便按照尺寸大小分開了,用檢測器對其分別進行測量就可以獲得樣品的組分信息。
  凝膠滲透色譜有兩個主要用途——表征聚合物和將混合物分離成獨立的組分,例如聚合物、低聚物、單體以及任何非聚合體的添加劑。凝膠滲透色譜是目前僅有的能表征聚合物分子量分布(所有合成聚合物都具有的性質)的技術。此外,聚合物混合物也可以被分離成獨立的組分,例如聚合物和塑化劑。天然存在的聚合物(例如木質素、蛋白質和多糖)也常用極性有機相或水相凝膠滲透色譜進行研究。凝膠滲透色譜對低聚物和小分子的分離也非常出色。
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